Sabtu, 04 Mei 2013

BAB I
PENDAHULUAN

    Latar Belakang
Tanaman cengkeh (Syzygium aromaticum (L) Merr & Perry) di Indonesia lebih kurang 95 % diusahakan oleh rakyat dalam bentuk perkebunan rakyat yang tersebar di seluruh propinsi. Sisanya sebesar 5% diusahakan oleh perkebunan swasta dan perkebunan negara.
Pohon cengkeh merupakan tanaman tahunan yang dapat tumbuh dengan tinggi 10-20 m, mempunyai daun berbentuk lonjong yang berbunga pada pucuk-pucuknya. Tangkai buah pada awalnya berwarna hijau, dan berwarna merah jika bunga sudah mekar. Cengkeh akan dipanen jika sudah mencapai panjang 1,5-2 cm.
Potensi tanaman cengkeh yang belum dimanfaatkan secara optimal adalah daun cengkeh (daun gugur) dan tangkai bunga. Produk olahan yang dapat dihasilkan dari bunga, daun dan tangkai bunga (gagang) adalah (1) minyak cengkeh, (2) eugenol yang diisolasi dari minyak cengkeh dan (3) senyawa derivat dari eugenol. Minyak cengkeh di Indonesia kegunaannya masih sangat terbatas sebagai minyak gosok untuk penyembuh rasa sakit. Sebagai obat tradisional, cengkeh memiliki khasiat mengatasi sakit gigi, mual, muntah, kembung, masuk angin, sakit kepala, radang lambung, dan lain-lain (Anonim, 2002).
Sejauh ini minyak cengkeh belum banyak diproses menjadi bahan baku yang lebih bermanfaat sebagai senyawa turunannya. Oleh karena itu, diperlukan usaha-usaha untuk meningkatkan nilai tambah minyak atsiri ini melalui teknik destilasi  dan pemurnian sehingga memiliki nilai ekonomis lebih tinggi.
    Rumusan Masalah
    Bagaimana proses destilasi pada bunga cengkeh?
    Berapa kadar minyak atsiri yang terkandung dalam bunga cengkeh.

    Tujuan
    Mengetahui proses destilasi pada bunga cengkeh.
    Mengetahui berapa kadar minyak atsiri pada bunga cenkeh.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Uraian Tanaman
    Klasifikasi
Kingdom    : Plantae (Tumbuhan)
Subkingdom    : Tracheobionta (Tumbuhan berpembuluh)
Super Divisi    : Spermatophyta (Menghasilkan biji)
Divisi    : Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga)
Kelas    : Magnoliopsida (berkeping dua / dikotil)
Sub Kelas    : Rosidae
Ordo    : Myrtales
Famili    : Myrtaceae (suku jambu-jambuan)
Genus    : Syzygium
Spesies    : Syzygium aromaticum (L.) Merr. & L. M. Perry

    Morfologi
    Cengkeh merupakan tanaman tropis berakar tunggang, bercabang dan kuat. Tinggi tanaman dapat mencapai 15 meter dan dapat mencapai umur sampai lebih dari 100 tahun, mempunyai daun berbentuk lonjong yang berbunga pada pucuk- pucuknya. Tangkai buah pada awalnya berwarna hijau, dan berwarna merah jika bunga sudah mekar. Cengkeh akan dipanen jika sudah mencapai panjang 1,5 – 2 cm.

    Kandungan bahan aktif dalam bunga dan buah Cengkeh
    Minyak esensial dari Cengkeh mempunyai fungsi anestetik dan antimikrobial. Minyak Cengkeh sering digunakan untuk menghilangkan bau napas dan untuk menghilangkan sakit gigi. Zat yang terkandung dalam Cengkeh yang bernama eugenol, digunakan dokter gigi untuk menenangkan saraf gigi. Minyak Cengkeh juga digunakan dalam campuran tradisional chōjiyu (1% minyak Cengkeh dalam minyak mineral; "chōji" berarti Cengkeh; "yu" berarti minyak) dan digunakan oleh orang Jepang untuk merawat permukaan pedang mereka.
    Aroma dari cengkeh adalah spicy, peppery, sweet, fruit, phenolic, woody, dan musty. Flavor cengkeh adalah warm, spicy, fruit, asirigeni, slighty, bitter. Minyak esensial cengkeh, terutama diekstrak dari pucuk cengkeh. Jumlah minyak esensial dari pucuk cengkeh adalah 17% dimana 93% nya adalah eugenol .
    Tanaman cengkeh memiliki kandungan minyak atsiri yang cukup tinggi. Setiap bagian pohon mengandung minyak, mulai dari bunga, daun, gagang hingga akar. Kandungan minyak cengkeh pada tanaman cengkeh bervariasi jumlahnya, namun yang tertinggi terdapat pada bagian bunga yaitu sekitar 14 – 21%, sedangkan pada gagang cengkeh yaitu sekitar 5 – 6%.

    Minyak Cengkeh
    Minyak cengkeh merupakan minyak atsiri yang dapat digunakan sebagai pengobatan alternatif. Banyak zat terkandung dalam minyak cengkeh yaitu antibiotik, anti-virus, anti-jamur dan memiliki khasiat sebagai antiseptik. Selain itu ditemukan pula sekitar 60-90 persen eugenol dalam minyak cengkeh.
    Kandungan lain yang tedapat di dalamnya adalah zat mangan, asam lemak omega 3, magnesium, serat, zat besi, potasium dan juga kalsium. Vitamin yang diperlukan oleh tubuh juga ada di dalamnya terutama vitamin C dan vitamin K.
    Manfaat Cengkeh untuk Obat. Di Eropa dan Asia, Cengkeh banyak dimanfaatkan untuk bumbu baik utuh ataupun dalam bentuk bubuk. Bahkan di Indonesia, cengkeh biasa dipakai sebagai bahan rokok kretek. Sedangkan di Jepang dan Cina, cengkeh dimanfaatkan sebagai bahan pewangi dupa.

2.2 Destilasi
    Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoultdan Hukum Dalton..
    Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu :
    Distilasi kontinyu
    Distilasi batch

    Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu :
    Distilasi atmosferis
    Distilasi vakum
    Distilasi tekanan

    Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu :
    Destilasi system biner
    Destilasi system multi komponen

    Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu :
    Single-stage Distillation
    Multi stage Distillation
    Selain pembagian macam destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam – macam destilasi, yaitu :
     Destilasi Sederhana
    Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa – senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing.
    Gambar di samping merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat:
a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.
b.Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi .     
    Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator.
    Distilasi bertingkat
    Dalam proses distilasi bertingkat, minyak mentah tidak dipisahkan menjadi komponen-komponen murni, melainkan ke dalam fraksi-fraksi, yakni kelompok-kelompok yang mempunyai kisaran titik didih tertentu. Hal ini dikarenakan jenis komponen hidrokarbon begitu banyak dan isomer-isomer hidrokarbon mempunyai titik didih yang berdekatan. Proses distilasi bertingkat ini dapat dijelaskan sebagai berikut:
    Minyak mentah dipanaskan dalam boiler menggunakan uap air bertekanan tinggi sampai suhu ~600oC. Uap minyak mentah yang dihasilkan kemudian dialirkan ke bagian bawah menara/tanur distilasi.
    Dalam menara distilasi, uap minyak mentah bergerak ke atas melewati pelat-pelat (tray). Setiap pelat memiliki banyak lubang yang dilengkapi dengan tutup gelembung (bubble cap) yang memungkinkan uap lewat.
    Dalam pergerakannya, uap minyak mentah akan menjadi dingin. Sebagian uap akan mencapai ketinggian di mana uap tersebut akan terkondensasi membentuk zat cair. Zat cair yang diperoleh dalam suatu kisaran suhu tertentu ini disebut fraksi.
    Fraksi yang mengandung senyawa-senyawa dengan titik didih tinggi akan terkondensasi di bagian bawah menara distilasi. Sedangkan fraksi senyawa-senyawa dengan titik didih rendah akan terkondensasi di bagian atas menara.
    Sebagian fraksi dari menara distilasi selanjutnya dialirkan ke bagian kilang minyak lainnya untukproses konversi.
    Distilasi Uap
    Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 °C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalamtekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya. Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air. Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan.
    Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu distilat.

    Distilasi Vakum
    Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C. Metode distilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem distilasi ini.

BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan
    Alat
    Thermometer
    Labu Didih
    Steel Head
    Pemanas
    Kondensor
    Labu Penampung destilat.
    Corong Pisah
    Erlenmeyer

    Bahan
    500 mg Bunga Cengkeh Kering
    Aquadest
3.2 Cara Kerja
Berikut adalah prosedur destilasi minyak atsiri dari bunga cengkeh :
    Menyiapkan 500 mg bunga cengkeh kering.
    Merangkai alat destilasi sedemikian rupa dan memasang kondensornya serta menyiapakan penampungan untuk destilat.
    Melakukan distilasi kurang lebih 2  jam dengan memperhatikan suhunya.
    Mengamati dan mencatat saat tetesan kondensat pertama menetes dan tetesan kondensat terakhir sampai tidak menetes.
    Menimbang kondensat yang dihasilkan.
    Memisahkan minyak atsiri dari kondensat menggunakan corong pisah
    Menimbang minyat atsiri yang diperoleh.


BAB IV
PEMBAHASAN
    Pengolahan Bunga Cengkeh
    Produk utama dari tanaman cengkeh adalah bunga cengkeh yang biasa disajikan dalam bentuk kering. Proses pengolahan bunga cengkeh sampai mendapatkan bunga cengkeh yang kering melalui beberapa tahap, yaitu : panen, perontokan (pemisahan gagang dan bunga), pemeraman, pengeringan dan sortasi. Berdasarkan hasil penelitian, warna dan kadar minyak dari bunga cengkeh kering yang dihasilkan dengan alat pengering cengkeh tidak jauh berbeda dengan hasil pengeringan dengan matahari kalau dilakukan pada suhu yang tidak terlalu tinggi (<700C).
    Pada umumnya bunga cengkeh kering disajikan dalam bentuk utuh, tetapi ada juga yang disajikan dalam bentuk bubuk dengan cara menggiling bunga kering. Pada proses destilasi yang kami lakukan kami menggunakan bunga cengkeh kering secara utuh.
    Produk samping dari tanaman cengkeh adalah minyak cengkeh. Tergantung dari bahan bakunya ada tiga macam minyak cengkeh, yaitu minyak bunga cengkeh, minyak tangkai cengkeh, dan minyak daun cengkeh. Rendemen dan mutu dari minyak yang dihasilkan dipengaruhi oleh asal tanaman, varietas, mutu bahan, penanganan bahan sebelum penyulingan, metode penyulingan serta penanganan minyak yang dihasilkan.
    Menurut Gildemeister dan Hottman dalamnGuenther (1950), destilasi dari bunga cengkeh utuh menghasilkan minyak dengan kadar eugenol tinggi dan bobot jenis di atas 1,06, sedangkan bunga cengkeh yang mengalami pengecilan ukuran (digiling) menghasilkan minyak dengan kadar eugenol lebih rendah dan bobot jenis di bawah 1,06. Hal ini disebabkan karena terjadinya penguapan minyak selama proses penggilingan dan selang waktu antara penggilingan dan penyulingan. Karena itu untuk mencegah penguapan, proses destilasi harus dilakukan segera setelah proses penggilingan.
    Waktu destilasi yang singkat (cepat) menghasilkan minyak dengan kandungan eugenol yang jauh lebih tinggi daripada yang biasa dilakukan dengan waktu yang lebih lama. Spesifikasi minyak cengkeh sebagai sumber rasa dan aroma tidak hanya ditentukan oleh kandungan eugenol saja, tapi oleh komponen lain seperti eugenol asetat dan caryophyllen.
    Analisis Hasil Destilasi Bunga Cengkeh
    Setelah melakukan percobaan dapat dianalisis bahwa dalam pembuatan minyak atsiri dari bunga cengkeh dapat dilakukan dengan metode destilasi atau penyulingan. Dimana metode destilasi atau penyulingan merupakan suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatile) baham dalam penyulingan campuran zat dididihkan sehingga menguap dan uap ini kemudian didinginkan kembali kedalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih rendah akan terlebih dahulu menguap.
Tabel Spesifikasi Minyak Atsiri
No    Pengamatan    Hasil Pengamatan
1.    Warna    Bening kekuningan
2.    Bau    Bau khas, kuat, dan menyengat
3.    Rasa    Pedas

    Hasil yang diperoleh dari destilasi minyak atsiri sangat sedikit, sedangakan sampel bunga cengkeh yang didestilasi cukup banyak yakni 235 gram. Hal ini karena adanya campuran air pada destilat yang dihasilkan, hal itu terjadi karena terlalu banyaknya bunga cengkeh yang di masukkan kedalam labu destilat, sehingga kurangnya ruang kosong dalam labu destilat untuk menampung udara pada saat proses destilasi berlangsung, oleh karenanya pada saat telah mencapai titik didih air, air tersebut terangkat dan menarik sebagian simplisia masuk kedalam pipa kondensor sehingga hasil destilat berwarna kemerahan karena bercampur dengan air. Hal tersebut mengganggu pengamatan pada waktu tetesan pertama destilat yang keluar dari pipa kondensor. Oleh karena itu, tetesan pertama destilat kami pastikan pada saat tetesan bening yang keluar dari kondensor yang sudah tidak tercapur dengan air.
    Hasil destilasi yang diperoleh berupa minyak kasar, karena tidak dilakukan pemurnian kembali untuk memisahkan kandungan air yang tercampur dalam minyak atsiri kasar tersebut. Oleh karenanya, pada saat perhitungan kadar minyak atsiri, kadar yang dihitung hanya sebatas kadar dari minyak atsiri kasar dri hasil destilasi bunga cengkeh.
    Pada saat destilasi, tetesan destilat pertama yang kami amati jatuh kedalam penampung destilat terjadi pada menit ke – 20 pada suhu 950C , tetesan terakhir pada menit ke – 116 dengan suhu 800C, dan tidak terjadi tetesan sama sekali pada menit ke – 117. Destilat yang diperoleh sebanyak 350 ml sedangkan minyak atsiri kasar kasar yang diperoleh hanya 12 ml dengan kadar minyak atsiri kasar sebesar 0,051%.

    Kadar Minyak Atsiri Bungan Cengkeh
    Setelah minyak atsiri kasar diperoleh dari hasil destilasi bunga cengkeh, kemudian dapat dihitung berapa kadar minyak atsiri yang diperoleh dari hasil destilasi bunga cengkeh yang dilakukan. Perhitungan kadar dilakukan pada minyak atsiri kasar. Karena destilat yang didapat hanya dipisahkan menggunakan corong pemisan dan tidak dilanjutkan dengan pemurnia guna memisahkan kandungan air dalam minyak atsiri kasar tersebut.
Tabel Data Pengamatan Destilasi Bunga Cengkeh
Berat Simplisia
(gram)    Lama Destilasi
(jam)    Volume Minyak
Atsiri Kasar (ml)    Kadar Minyak
Atsiri (% v/b)
235    2    12    0,051

Rumus Perhitungan Kadar Minyak Atsiri Bunga Cengkeh
"Kadar Minyak Atsiri Kasar  " ("%"  "v" /"b" )"="  "Volume Minyak Atsiri (ml)" /"Berat Simplisia (gram)"  " x 100"
"Kadar Minyak Atsiri Kasar " ("%"  "v" /"b" )"="  "12 ml" /"235 gram"  " x 100 = 0,051 % v/b  "
BAB V
KESIMPULAN
Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa :
    Pengambilan minyak atsiri pada bunga cengkeh dilakukan dengan proses destilasi yang suatu metode pengambilan minyak astiri berdasarkan perbedaan titik didih.
    Destilasi yang kami lakukan untuk mnegambil minyak atsiri pada bunga cnegkeh adalah menggunakan destilasi sederhana selama lebih kurang 2 jam.
    Suhu yang terlalu tinggi dalam proses destilasi dapat mengakibatkan tekanan dalam kolom destilasi meningkat yang dapat menyebabkan pecahnya kolom destilasi.
    Air yang digunakan tidak boleh memenuhi seluruh ruang dalam labu destilat, cukup sampai bunga cengkeh terendam. Karena akan mempengaruhi destilat yang dihasilkan.
    Proses distilasi minyak atsiri pada bunga cengkeh seberat 235 gram menghasilkan minyak atsiri kasar sebanyak 12  ml dengan kadar 0,051 % b/v.

Penetapan Kadar Calsium Laktat Secara Kompleksometri

I. PENDAHULUAN
1.1    Tujuan Praktikum

    Praktikan mampu menetapkan kadar Kalsium Laktat (C3H5O3)2Ca dengan menggunakan prinsip reaksi kompleksometri.

2.2  Prinsip Praktikum

2.3  Teori Praktikum
    Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Senyawa ini dengan banyak kation membentuk kompleks dengan perbandingan 1 : 1, beberapa valensinya:
M++ + (H2Y)= (MY)= + 2 H+
M3+ + (H2Y)= (MY)- + 2 H+
M4+ + (H2Y)= (MY) + 2 H+
    Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri :
Ag+ + 2 CN- Ag(CN)2
Hg2+ + 2Cl- HgCl2   
    Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :
M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O
    Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen - penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul.
    Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut.
    Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator. Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah:

a. Hitam eriokrom
    Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8 -10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada pH 10.
b. Jingga xilenol
    Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu digunakan pada titrasi dalam suasana asam.
c. Biru Hidroksi Naftol
    Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH 12 –13 dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat.
    Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk logam yang dengan cepat membentuk senyawa kompleks, sedangkan yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali.
    Kalsium laktat merupakan salah satu bentuk garam yang berasal dari asam laktat yang banyak digunakan sebagai bahan baku berbagai industri.
    Kalsium-laktat yang tersedia dalam bentuk pentahidrat (5H2O), mengandung 13 % kalsium. Garam kalsium ini mempunyai sifat kelarutan dalam air yang tinggi (9,3 g/l), sehingga paling banyak digunakan dalam industri minuman. Berhubung kadar kalsium-nya yang relatif rendah, banyak industri pangan yang menambahkan kalsium-laktat dalam jumlah tinggi ke dalam produknya, dengan tujuan untuk mencapai konsentrasi yang diperlukan agar dapat menampilkan klaim gizi untuk kalsium.
Penambahan kalsium laktat dalam jumlah tinggi dapat menyebabkan makin banyaknya ion-ion kalsium bebas yang terdapat dalam larutan. Ion kalsium bebas tersebut mudah bereaksi dengan senyawa-senyawa lain, misalnya protein bebas, tartrat atau fosfat, membentuk senyawa yang tidak larut.

II. METODE
2.1    Alat dan Bahan yang digunakan
A.  Alat yang digunakan :
Nama Alat    Gambar    Nama Alat    Gambar
1.    Buret
2.    Statif
3.    Klep Penjepit         7. Pipet tetes   
4.    Gelas ukur         8. Pipet volume   
5.    Gelas beaker         9. Corong kaca   
6.    Erlenmeyer         10. Labu Takar   


B. Bahan yang Digunakan :
1.    Larutan Dinatrium EDTA           
2.    Larutan ZnSO4.7H2O               
3.    Indikator BET                       
4.    Aquadest
5.    Sampel Kalsium Laktat

2.2    Prosedur Kerja
A. Pembakuan Larutan Dinatrium EDTA

B. Penetapan Kadar Ca. Laktat
 

2.3    Pembuatan reagen
1.  Pembakuan Larutan ZNSO4. 7H20 0,05 M (Sumber FI  VI. Hal. 220)
Tiap 1000 ml larutan mengandung 14,4 gram ZnSO4 0,05 M.7H20 (BM : 287,54)
Untuk 50 ml = (50 ml)/(1000 ml) x 14,4 gram = 0,72 gram/50 ml

 2.    Pembuatan Larutan Dapar Salmiak pH 10,9 (Sumber FI IV Hal. 1143)
Larutkan 67,5 gram NH4Cl dalam 650 ml NH4OH, encerkan dengan air ad 1000 ml.
Untuk membuat 250 ml  Larutkan 16,875 gram NH4Cl dalam 163,5 ml NH4OH, tambahkan air ad 250 ml.

3.    Pembuatan larutan Dinatrium EDTA (Sumber FI IV Hal. 1214)
Tiap 1000 ml Larutan Mengandung 18,61 gram Na2EDTA


III. DATA PENGAMATAN

3.1 Penimbangan Sampel Ca. Laktat dan LBP ZnSO4
Kertas Timbang    Sampel I    Sampel II    Sampel III    ZnSO4
Kertas timbang kosong    0,1054 gram    0,1039 gram    0,1038 gram    107 mg
Kertas timbang + Isi    0,3058 gram    0,3041 gram    0,3049 gram    829 mg
Kertas timbang + Sisa    0,1055 gram    0,1039 gram    0,1044 gram    108 mg
Bobot Sampel    0,2003 gram    0,2002 gram    0,2005 gram    721 mg



3.2 Data Pembakuan Dinatrium EDTA
Replikasi    Bobot penimbangan    Volume Titran
1    10,0 ml    10,2  ml
2    10,0 ml    10,0 ml

3.3 Data Penetapan Kadar Ca. Laktat
Replikasi    Bobot Penimbangan    Volume Titran
1    0,2003  gram    3,8  ml
2    0,2002 gram    3,7  ml
3    0,2005 gram    4,0  ml







IV. PERHITUNGAN
4.1 Perhitunga Molaritas LBP ZnO4.7H20
M ZnSO4  = gram/Mr x (1000 ml)/v
M ZnSO4  =  (0,720 gram)/287,54  x  (1000 ml)/(50 ml ) = 0,05 M
4.3 Pembakuan Larutan Dinatrium EDTA

        M Dinatrium EDTA =
       
    M Na2 EDTA    =   
        =    0,049 M    =    0,05 M


4.3.  Penentuan Kadar Ca. Laktat











IV. PEMBAHASAN
    Pada praktikum ini, kami melakukan proses titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang melibatkan reaksi ion logam dengan zat pengompleks/zat ligand. Dimana zat pengompleks yang digunakan pada praktikum ini yaitu Na2EDTA (Dinatrium Ethylene Diamine Tetra Acetate) dan ion logamnya yaitu Ca2+. Sebelum melakukan proses titrasi ini, kami melakukan proses pembakuan larutan Na2EDTA. Dan sebelum melakukan proses pembakuan larutan, kami pun membuat larutan yang diperlukan terlebih dahulu. Larutan Na2EDTA 0,05 M, dan larutan indikator EBT (Eriochrome Black T) sudah tersedia. Maka, kami pun membuat larutan dapar Salmiak pH 10,9  dan larutan baku ZnSO4.
    Setelah proses pembuatan larutan baku ZnSO4, dilakukanlah proses pembakuan larutan Na2EDTA. Setelah didapat larutan berwarna biru langit, proses titrasi dihentikan. Saat itulah, mol ZnSO4 sama dengan mol Na2 EDTA, dan hal ini dinamakan titik akhir titrasi. Dimana reaksi yang terjadi selama proses titrasi yaitu :
                Ca2+    +      HIn2-   →  CaIn-  +  H+
                CaIn-     +   H2Y2-      →     CaY2- + HIn2- + H+
                 (merah violet)         +         (biru)
Dari proses titrasi tersebut, didapatkan konsentrasi Na2EDTA sebesar 0,0495 M.
    Langkah selanjutnya adalah menentukan kadar Ca-laktat dengan cara melakukan titrasi terhadap Ca-laktat. Setelah dilakukan titrasi sampai terbentuk titik akhir titrasi warna biru, diketahui volume Na2EDTA yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi atau titik ekivalen dari tiga kali replikasi berturut-turut adalah 3,8 ml, 3,7 ml, 4,0 ml. Dengan demikian dapat ditentukan kadar Ca. Laktat dari tiga percobaan yang telah dilakukan berturut – turut yaitu, 20,697 %, 20,163 %, dan 21,765 %. Dari hasil tersebut diperoleh kadar rata – rata sebesar 20,875%.
   



V. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil praktikum  diperoleh kesimpulan sebagai berikut :
    Molaritas ZnSO4 yang diperoleh  sebesar 0,05 M
    Molaritas rata – rata Na2 EDTA yang diperoleh sebesar  0,0495 M
    Kadar Rata-rata Ca. Laktat yang diperoleh sebesar 20,875 %


IV DAFTAR PUSTAKA

http://id.scribd.com/doc/127477213/titrasi-kompleksometri
http://landasanteori.blogspot.com/2012/04/standarisasi-edta-kompleksometri.html
http://adiyarea.blogspot.com/2011/05/titrasi-kompleksometri.html
http://pharmacyindonesia.blogspot.com/2012/01/titrasi-kompleksometri.html
Modul Praktikum Kimia Farmasi II. 2013. D3 Farmasi Poltekes TNI AU Bandung.