Penetapan Kadar Calsium Laktat Secara Kompleksometri

I. PENDAHULUAN
1.1    Tujuan Praktikum

    Praktikan mampu menetapkan kadar Kalsium Laktat (C3H5O3)2Ca dengan menggunakan prinsip reaksi kompleksometri.

2.2  Prinsip Praktikum

2.3  Teori Praktikum
    Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Senyawa ini dengan banyak kation membentuk kompleks dengan perbandingan 1 : 1, beberapa valensinya:
M++ + (H2Y)= (MY)= + 2 H+
M3+ + (H2Y)= (MY)- + 2 H+
M4+ + (H2Y)= (MY) + 2 H+
    Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri :
Ag+ + 2 CN- Ag(CN)2
Hg2+ + 2Cl- HgCl2   
    Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :
M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O
    Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen - penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul.
    Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut.
    Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator. Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah:

a. Hitam eriokrom
    Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8 -10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada pH 10.
b. Jingga xilenol
    Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu digunakan pada titrasi dalam suasana asam.
c. Biru Hidroksi Naftol
    Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH 12 –13 dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat.
    Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk logam yang dengan cepat membentuk senyawa kompleks, sedangkan yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali.
    Kalsium laktat merupakan salah satu bentuk garam yang berasal dari asam laktat yang banyak digunakan sebagai bahan baku berbagai industri.
    Kalsium-laktat yang tersedia dalam bentuk pentahidrat (5H2O), mengandung 13 % kalsium. Garam kalsium ini mempunyai sifat kelarutan dalam air yang tinggi (9,3 g/l), sehingga paling banyak digunakan dalam industri minuman. Berhubung kadar kalsium-nya yang relatif rendah, banyak industri pangan yang menambahkan kalsium-laktat dalam jumlah tinggi ke dalam produknya, dengan tujuan untuk mencapai konsentrasi yang diperlukan agar dapat menampilkan klaim gizi untuk kalsium.
Penambahan kalsium laktat dalam jumlah tinggi dapat menyebabkan makin banyaknya ion-ion kalsium bebas yang terdapat dalam larutan. Ion kalsium bebas tersebut mudah bereaksi dengan senyawa-senyawa lain, misalnya protein bebas, tartrat atau fosfat, membentuk senyawa yang tidak larut.

II. METODE
2.1    Alat dan Bahan yang digunakan
A.  Alat yang digunakan :
Nama Alat    Gambar    Nama Alat    Gambar
1.    Buret
2.    Statif
3.    Klep Penjepit         7. Pipet tetes   
4.    Gelas ukur         8. Pipet volume   
5.    Gelas beaker         9. Corong kaca   
6.    Erlenmeyer         10. Labu Takar   


B. Bahan yang Digunakan :
1.    Larutan Dinatrium EDTA           
2.    Larutan ZnSO4.7H2O               
3.    Indikator BET                       
4.    Aquadest
5.    Sampel Kalsium Laktat

2.2    Prosedur Kerja
A. Pembakuan Larutan Dinatrium EDTA

B. Penetapan Kadar Ca. Laktat
 

2.3    Pembuatan reagen
1.  Pembakuan Larutan ZNSO4. 7H20 0,05 M (Sumber FI  VI. Hal. 220)
Tiap 1000 ml larutan mengandung 14,4 gram ZnSO4 0,05 M.7H20 (BM : 287,54)
Untuk 50 ml = (50 ml)/(1000 ml) x 14,4 gram = 0,72 gram/50 ml

 2.    Pembuatan Larutan Dapar Salmiak pH 10,9 (Sumber FI IV Hal. 1143)
Larutkan 67,5 gram NH4Cl dalam 650 ml NH4OH, encerkan dengan air ad 1000 ml.
Untuk membuat 250 ml  Larutkan 16,875 gram NH4Cl dalam 163,5 ml NH4OH, tambahkan air ad 250 ml.

3.    Pembuatan larutan Dinatrium EDTA (Sumber FI IV Hal. 1214)
Tiap 1000 ml Larutan Mengandung 18,61 gram Na2EDTA


III. DATA PENGAMATAN

3.1 Penimbangan Sampel Ca. Laktat dan LBP ZnSO4
Kertas Timbang    Sampel I    Sampel II    Sampel III    ZnSO4
Kertas timbang kosong    0,1054 gram    0,1039 gram    0,1038 gram    107 mg
Kertas timbang + Isi    0,3058 gram    0,3041 gram    0,3049 gram    829 mg
Kertas timbang + Sisa    0,1055 gram    0,1039 gram    0,1044 gram    108 mg
Bobot Sampel    0,2003 gram    0,2002 gram    0,2005 gram    721 mg



3.2 Data Pembakuan Dinatrium EDTA
Replikasi    Bobot penimbangan    Volume Titran
1    10,0 ml    10,2  ml
2    10,0 ml    10,0 ml

3.3 Data Penetapan Kadar Ca. Laktat
Replikasi    Bobot Penimbangan    Volume Titran
1    0,2003  gram    3,8  ml
2    0,2002 gram    3,7  ml
3    0,2005 gram    4,0  ml






 
IV. PERHITUNGAN
4.1 Perhitunga Molaritas LBP ZnO4.7H20
M ZnSO4  = gram/Mr x (1000 ml)/v
M ZnSO4  =  (0,720 gram)/287,54  x  (1000 ml)/(50 ml ) = 0,05 M
4.3 Pembakuan Larutan Dinatrium EDTA

        M Dinatrium EDTA =
       
    M Na2 EDTA    =   
        =    0,049 M    =    0,05 M


4.3.  Penentuan Kadar Ca. Laktat











IV. PEMBAHASAN
    Pada praktikum ini, kami melakukan proses titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang melibatkan reaksi ion logam dengan zat pengompleks/zat ligand. Dimana zat pengompleks yang digunakan pada praktikum ini yaitu Na2EDTA (Dinatrium Ethylene Diamine Tetra Acetate) dan ion logamnya yaitu Ca2+. Sebelum melakukan proses titrasi ini, kami melakukan proses pembakuan larutan Na2EDTA. Dan sebelum melakukan proses pembakuan larutan, kami pun membuat larutan yang diperlukan terlebih dahulu. Larutan Na2EDTA 0,05 M, dan larutan indikator EBT (Eriochrome Black T) sudah tersedia. Maka, kami pun membuat larutan dapar Salmiak pH 10,9  dan larutan baku ZnSO4.
    Setelah proses pembuatan larutan baku ZnSO4, dilakukanlah proses pembakuan larutan Na2EDTA. Setelah didapat larutan berwarna biru langit, proses titrasi dihentikan. Saat itulah, mol ZnSO4 sama dengan mol Na2 EDTA, dan hal ini dinamakan titik akhir titrasi. Dimana reaksi yang terjadi selama proses titrasi yaitu :
                Ca2+    +      HIn2-   →  CaIn-  +  H+
                CaIn-     +   H2Y2-      →     CaY2- + HIn2- + H+
                 (merah violet)         +         (biru)
Dari proses titrasi tersebut, didapatkan konsentrasi Na2EDTA sebesar 0,0495 M.
    Langkah selanjutnya adalah menentukan kadar Ca-laktat dengan cara melakukan titrasi terhadap Ca-laktat. Setelah dilakukan titrasi sampai terbentuk titik akhir titrasi warna biru, diketahui volume Na2EDTA yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi atau titik ekivalen dari tiga kali replikasi berturut-turut adalah 3,8 ml, 3,7 ml, 4,0 ml. Dengan demikian dapat ditentukan kadar Ca. Laktat dari tiga percobaan yang telah dilakukan berturut – turut yaitu, 20,697 %, 20,163 %, dan 21,765 %. Dari hasil tersebut diperoleh kadar rata – rata sebesar 20,875%.
   



V. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil praktikum  diperoleh kesimpulan sebagai berikut :
    Molaritas ZnSO4 yang diperoleh  sebesar 0,05 M
    Molaritas rata – rata Na2 EDTA yang diperoleh sebesar  0,0495 M
    Kadar Rata-rata Ca. Laktat yang diperoleh sebesar 20,875 %


IV DAFTAR PUSTAKA

http://id.scribd.com/doc/127477213/titrasi-kompleksometri
http://landasanteori.blogspot.com/2012/04/standarisasi-edta-kompleksometri.html
http://adiyarea.blogspot.com/2011/05/titrasi-kompleksometri.html
http://pharmacyindonesia.blogspot.com/2012/01/titrasi-kompleksometri.html
Modul Praktikum Kimia Farmasi II. 2013. D3 Farmasi Poltekes TNI AU Bandung.