Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Alkalimetri

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II
PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT (C7H6O3) SECARA ALKALIMETRI
Tanggal Praktikum : Kamis, 21 February 2012
D-3 FARMASI POLITEKNIK KESEHATAN TNI AU CIUMBULEUIT BANDUNG
2013
Disusun Oleh :
Elda Damayanti
30511016
Dibawah Bimbingan :
Maida Safitri, S,Si., Apt
Tri Wahyuni, S. Farm
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II
Kimia Farmasi II Page 1
I. PENDAHULUAN
1.1 Tujuan Praktikum
a. Mampu menetapkan kadar asam salisilat (C7H6O3) secara alkalimetri.
b. Mampu membuat larutan asam oksalat (H2C2O4) sebagai larutan baku primer.
c. Mampu membuat larutan standar NaOH sebagai larutan baku sekunder serta menetapkan konsentrasi larutan standar NaOH dengan menggunakan larutan standar primer asam oksalat (H2C2O4).
2.2 Prinsip Praktikum
 Reaksi netralisasi asam lemah yaitu asam salisilat (C7H6O3) dengan Basa kuat (NaOH)
2.3 Teori Praktikum
Alkalimetri adalah analisis (volumetri) yang menggunakan alkali (basa) sebagai larutan standar. Analisis anorganik secara kualitatif yaitu proses atau operasi analisis yang digunakan untuk mengetahui atau mengidentifikasi penyusun-penyusun dari suatu zat dan pengembang-pengembang metode-metode pemisahan masing-masing penyusun yang terdpat dalam suatu campuran.
Dalam titrasi asam-basa, jumlah relatif asam dan basa yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen ditentukan oleh perbandingan mol asam (H+) dan basa (OH-) yang bereaksi. Asam didefinisikan sebagai senyawa yang mengandung Hidrogen yang bereaksi dengan basa. Basa adalah senyawa yang mengandung ion OH- atau menghasilkan OH- ketika bereaksi dengan air. Basa bereaksi dengan asam untuk menghasilkan garam dan air. (Golberg, 2002)
Dalam titrasi asam-basa perubahan pH sangat kecil hingga hampir tercapai titik ekivalen. Pada saat tercapai titik ekivalen, penambahan sedikit asam atau basa akan menyebabkan perubahan pH yang besai ini seringkali dideteksi dengan zat yang dikenal sebagai indikator. Titik atau kondisi penambahan asam atau basa dimana terjadi perubahan warna indikator dalam suatu titrasi dikenal sebagai titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi sering disamakan dengan titik ekivalen, walaupun diantara keduanya masih ada selisih yang relatif kecil. Semua masalah yang berkaitan dengan titrasi asam basa dapat dipecahkan dengan konsep stoikiometri
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II
Kimia Farmasi II Page 2
dan konsentrasi larutan yang dinyatakan dengan mol, perbandingan mol, molaritas atau normalitas.
Analisis secara volumetric adalah analisis kimia kuantitatif yang dilakukan dengan menentukan banyaknya volume suatu larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan teliti yang bereaksi secara kwantitatif dengan larutan dari suatu zat yang akan ditentukan konsentrasinya. Ada dua macam larutan baku dalam volumetri, yaitu :
a. Larutan baku primer adalah larutan dimana kadarnya diketahui secara langsung karena diperoleh dari hasil penimbangan. Pada umumnya kadara dapat dinyatakan dalam N (mol x ekuivalen / L) atau M (mol / L). Contoh larutan baku primer adalh asam oksalat, natrium oksalat.
b. Larutan baku sekunder adalah larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan pembakuan dengan larutan baku primer atau dengan metode gravimetri yang tepat. Contoh NaOH (dibakukan dengan larutan primer asam oksalat).
Menurut Indigo Morie (2008), ada dua cara umum untuk menentukan titik ekuivalen pada titrasi asam basa, yaitu :
1. Memakai pH meter untuk memonitor perubahan pH selama titrasi dilakukan, kemudian membuat plot antara pH dengan volume titran untuk memperoleh kurva titrasi. Titik tengah dari kurva titrasi tersebut adalah “titik ekuivalent”.
2. Memakai indikator asam basa. Indikator ditambahkan pada titran sebelum proses titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekuivalen terjadi, pada saat inilah titrasi kita hentikan.
Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat) merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai obat luar, yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari asam organik. Di samping itu digunakan pula garam salisilat. Turunannya yang paling dikenal asalah asam asetilsalisilat.
Sifat-sifat lain yang dimiliki oleh asam salisilat adalah sebagai berikut:
1. Panas jika dihirup, di telan dan apabila terjadi kontak dengan kulit.
2. Iritasi pada mata
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II
Kimia Farmasi II Page 3
3. Iritasi pada sauran pernafasan
4. Iritasi pada kulit
Kegunaan Asam Salisilat
Ø Aspirin digunakan untuk obat sakit kepala
Ø Asam salisilat juga digunakan untuk anti jamur pada salep untuk
mengobati penyakit kulit
2.4. Uraian Bahan
1. Natrium hidroksida (Ditjen POM. 1979)
Nama resmi
:
NATRI HYDROXYDUM
Nama lain
:
Natrium Hidroksida
RM / BM
:
NaOH / 40,00
Pemerian
:
Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, rapuh dan menujukan susunan yang hablur; putih, mudah meleleh, basah, sangat akalis, dan korosif, segera menyerap CO2.
Kelarutan
:
Sangat mudah larut dalam air dan etanol (95%).
Kegunaan
:
Sebagai titran.
2. Asam salisilat (Ditjen POM. 1995)
Nama resmi
:
ACIDIUM SALICYLICUM
Nama lain
:
Asam Salisilat
RM / BM
:
C7H6O3 / 138,12
Pemerian
:
Hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk hablur putih, rasa agak manis, tajam, dan stabil diudara.
Kelarutan
:
Larut dalam etanol dan eter, sukar larut dalam air
Kegunaan
:
Sebagai sampel
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II
Kimia Farmasi II Page 4
Etanol (Ditjen POM, 1995)
Nama resmi
:
AETHANOLUM
Nama lain
:
Etanol
RM / BM
:
C2H5OH / 64,51
Pemerian
:
Cairan jernih; tidak berwarna, bau khas
Kelarutan
:
Dapat bercampur dengan air, membentuk cairan jernih tidak berwarna
Kegunaan
:
Sebagai pelarut
Fenolftalain (Ditjen POM. 1995)
Nama resmi
:
FENOLFTALAIN
Nama lain
:
Fenolftalain
RM / BM
:
C20H14O4 / 318,2
Pemerian
:
Serbuk atau hablur, putih atau kekuningan
Kelarutan
:
Sukar larut dalam air,larut dalam etanol 95% dan dalam eter p.
Kegunaan
:
Sebagai Indikator
Aquades (Ditjen POM. 1979)
Nama resmi
:
AQUA DESTILLATA
Nama lain
:
Air suling
RM / BM
:
H2O / 18,02
Pemerian
:
Cairan tidak berwarna , tidak berbau, dan tidak berasa.
Kegunaan
:
Sebagai pelarut.
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II
Kimia Farmasi II Page 5
II. METODE
1.1 Alat dan Bahan yang digunakan
A. Alat yang digunakan :
Nama Alat
Gambar
Nama Alat
Gambar
1. Buret
2. Statif
3. Klep Penjepit
7. Pipet tetes
4. Gelas ukur
8. Pipet volume
5. Gelas beaker
9. Corong kaca
6. Erlenmeyer
10. Labu Takar
B. Bahan yang Digunakan :
1. Asam Oksalat 5. Indikator Penoftalin
2. NaOH 6. Indikator Merah Fenol
3. Asam Oksalat 7. Etanol netral 95%
4. Aquadest bebas CO2
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II
Kimia Farmasi II Page 6
2.2 Prosedur Kerja
2.3 Pembuatan reagen
1. Pembuatan larutan NaOH 0.1 N
2. Pembuatan etanol 95% netral
Masukan 25 ml etanol 95% kedalam erlenmeyer
Tambahkan 1 tetes fenil merah
Tambahkan NaOH 0.1 N tetes demi tetes sehingga larutan warna merah muda
Siap digunakan
Menimbang 4 g NaOH, lalu dibuat larutan NaOH 1000 mL
Menimbang asam oksalat 6,3035 g, lalu dibuat menjadi larutan asam oksalat 1000 mL
Pembakuan larutan NaOH 0.1 N dengan LBP asam oksalat
Menimbang asam salisilat sebanyak 3x
Pembuatan etanol 95% netral untuk masimg-masing sampel 25 ml
Timbang 4 g NaOH, masukan kedalam labu ukur 1000 ml
Tambahkan aquadest 1000 ml
Siap digunakan
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II
Kimia Farmasi II Page 7
3. Pembuatan larutan baku primer asam oksalat
4. Pembakuan larutan NaOH 0.1 N dengan LBP Asam oksalat
5. Penetapan kadar asam salisilat dengan LBS NaOH 0.1 N
Timbang 500 mg asam salisilat
Tambahkan 25 ml etanol 95% netral
Tambahkan 3 tetes indikator PP
Titrasi dengan NaOH 0.1 N hingga merah muda
10 ml larutan as.oksalat dihidrat, masukan kedalam erlenmeyer
Tambahkan 2-3 tetes indikator phenolftalein
Titrasi dengan larutan NaOH 0.1N hingga merah muda
Timbang 6,3035 g as oksalat, masukan kedalam labu ukur 1000 ml
Tambahkan sedikit aquadest sampi larut
Tambahkan aquadest ad 1000 ml, siap digunakan
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II
Kimia Farmasi II Page 8
III. DATA PENGAMATAN
3.1 Penimbangan Sampel Asam Salisilat
Kertas Timbang
Sampel I
Sampel II
Sampel III
Kertas timbang kosong
102,2 mg
100,4 mg
76,1 mg
Kertas timbang + Isi
602,2 mg
601,2 mg
577,4 mg
Kertas timbang + Sisa
102,3 mg
100,8 mg
77,3 mg
Bobot Sampel
499,9 mg
500,3 mg
500,1 mg
3.2 Data Pembakuan NaOH dengan Asam OKsalat
Replikasi
Bobot penimbangan
Volume Titran (HCl)
1
10,0 ml
9,6 ml
2
10,0 ml
10,8 ml
3.3 Data Penetapan Kadar Asam Salisilat dengan NaOH
Replikasi
Bobot Penimbangan
Volume Titran (HCl)
1
499,9 mg
10,6 ml
2
500,3 mg
10,8 ml
3
500,1 mg
10,7 ml
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II
Kimia Farmasi II Page 9
IV. PERHITUNGAN
4.1 Pembuatan Asam Oksalat 0,1 N sebanyak 1000 ml Berdasarkan FI IV.
Be = = = 63,035
0,1 N = x
gram = = 6,3035 gram/1000 ml
4.2 Pembuatan NaOH 0,1 N sebanyak 1000 mL Berdasarkan FI IV.
Untuk membuat 1000 ml larutan NaOH 1 N diperlukan 40 gram NaOH.
Maka, untuk membuat larutan NaOH 0,1 N = x 40 gram = 4 gram/1000mL
4.3 Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat
N NaOH =
I. N NaOH =
= 0,1041 N = 0,0925 N
𝑁𝐴𝑠.𝑂𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡 𝑥 𝑉 𝐴𝑠.𝑂𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻
0 1𝑁 𝑥 10 0 𝑚𝑙9 6 𝑚𝑙
II. N NaOH =
0 1𝑁 𝑥 10 0 𝑚𝑙10 8 𝑚𝑙
Rata – rata Normalitas NaOH = 0,1041 N + 0,0925 N2 = 0,0983 N
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II
Kimia Farmasi II Page 10
4.5 Penentuank Kadar Asam Salisilat dengan Larutan Baku NaOH.
0,1 N NaOH setara dengan 13,81 mg Asam Salisilat
Kadar Asam Salisilat = 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 8 𝑚𝑔 𝑥 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔 x 100%
I.Kadar Asam Salisilat = 89 𝑁 𝑥 𝑚𝑙 𝑥 8 𝑚𝑔 𝑥 499 9 𝑚𝑔 x 100% = 28,78 %
Rata - rata Kadar Na. Bikarbonat = 8 8%: 9 %: 9 4% = 29,04 %
II.Kadar Asam Salisilat = 89 𝑁 𝑥 8 𝑚𝑙 𝑥 8 𝑚𝑔 𝑥 𝑚𝑔 x 100% = 29,30 %
III.Kadar Asam Salisilat = 89 𝑁 𝑥 𝑚𝑙 𝑥 8 𝑚𝑔 𝑥 𝑚𝑔 x 100% = 29,04 %
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II
Kimia Farmasi II Page 11
IV. PEMBAHASAN
Kadar keasaman suatu senyawa dapat dihitung dengan menitrasi asam atau basa dengan menggunakan metode asdimetri dan alkalimetri. Pada percobaan ini dibahas tentang bagaimana suatu senyawa dapat dihitung kadarnya dengan menggunakan metode alkalimetri. Metode alkalimetri yaitu penitrasian suatu asam dengan menggunakan larutan baku basa sebagai titran.
Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna pada larutan titer yang telah ditambahkan indikator. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna pada larutan titer yang telah ditambahkan indikator. Alasan penggunaan indicator penoftalein karena perubahan warnanya yang jelas yaitu pada titrasi alkalimetri warnanya dari tidak berwarna menjadi merah muda. Perubahan warna tersebut yang menandakan titik akhir titrasi.
Pada percobaan ini indikator yang digunakan penolpthalin yang mempunyai trayek pH dari 8,3 sampai 10,0 dan perubahan warnanya dari tak berwarna sampai warnanya merah muda.
Sebelum melakukan penetapan kadar Asam salisilat secara alkalimetri dengan menggunakan larutan baku sekunder NaOH, terlebih dahulu dilakukan pembakuan menggunakan larutan baku primer Asam oksalat untuk mengetahui normalitas dari NaOH sebagai larutan baku sekunder. Dari hasil pembakuan diperoleh kadar rata-rata normalitas NaOH sebesar 0,0983 N.
Reaksi yang terjadi pada pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat adalah sebagai berikut :
H2C2O4 + 2NaOH  Na2C2O4 + 2H2O
Selanjutnya dilakukan penetapan kadar asam salisilat menggunakan larutan baku sekunder NaOH. Penitrasian dilakukan dengan NaOH sehingga larutan mengalami perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda. Pada penentuan kadar asam salisilat dilarutkan dengan etanol netral 95 % dikarenakan kelarutan asam salisilat itu sendiri larut dalam etanol dan eter dan sukar larut dalam air.
Dari hasil titrasi alkalimetri, didapatkan normalitas NaOH yaitu 0,0983 N, yang berat setara asam salisilat 13,81 mg, maka didapat kadar rata-rata asam salisilat sebesar 29,04 %.
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II
Kimia Farmasi II Page 12
V. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil praktikum diperoleh kesimpulan sebagai berikut :
1. Normalitas rata – rata NaOH yang diperoleh yakni 0,0983 N
2. Kadar rata-rata natrium bikarbonat yang diperoleh yakni 29,04 %
IV DAFTAR PUSTAKA
http://rikihidayathidayat.blogspot.com/2012/04/praktikum-iii-acidimetri-alkalimetri.html
http://serbamurni.blogspot.com/2012/02/contoh-laporan-praktikum-alkalimetri-dan.html
http://etnarufiati.blogspot.com/2009/03/analisis-kuantitatif.html
http://arullatif.wordpress.com/2012/06/07/titrasi-asam-basa-2/
Sonny Widiarto, 2009. Kimia Analitik 2. Volumetri/Titrimetri.
Modul Praktikum Kimia Farmasi II. 2013. D3 Farmasi Poltekes TNI AU Bandung.
Bandung, 28 February 2013
Praktikan
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II
Kimia Farmasi II Page 13
LAMPIRAN
Pembakuan Larutan Baku Sekunder NaOH dengan Larutan Baku Primer Asam Oksalat.
Penetapan Kadar Asam Salisilat menggunakan Larutan Baku Sekunder NaOH